上海安亭電子卡爾費(fèi)休水分儀常見(jiàn)問(wèn)題分析（上）

1.陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？

顏色過(guò)深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接；測(cè)量電極可能發(fā)生故障。

2.預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高？

滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。

3.待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因？

陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內(nèi)。可以更換陽(yáng)極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

4.樣品滴定后漂移值很高？

試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

5.滴定時(shí)間長(zhǎng)，滴定不中止？

控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。如果是陽(yáng)極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽(yáng)極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí)，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用最大時(shí)間終止，調(diào)高爐溫，延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間。

6.預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)？

電解液體系電位太低（<350mV），碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁，也會(huì)逐步釋放水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。