、 永停滴定法的基本原理
永停滴定法是滴定分析中用以確定終點(diǎn)或選擇核對(duì)指示劑變色域的方法。永停滴定法是將兩支相同的鉑電極(面積約為0.1～1cm2)插入被測(cè)溶液中，在兩電極間外加低電壓(10～200mV)，然后進(jìn)行滴定。測(cè)量加入不同滴定劑時(shí)的電流強(qiáng)度，以電流強(qiáng)度對(duì)滴定劑體積作圖或直接觀察滴定過(guò)程中通過(guò)兩個(gè)電極間的電流突變來(lái)確定滴定終點(diǎn)。若電極在溶液中極化，則在未到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，僅有很小或無(wú)電流通過(guò)。但當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定液略有過(guò)剩，使電極去極化，溶液中即有電流通過(guò)，電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)。反之，若電極由去極化變?yōu)闃O化，則電流計(jì)指針從有偏轉(zhuǎn)回到零點(diǎn)，不再變動(dòng)。永停滴定法在藥物分析中常用于重氮化滴定及卡爾·費(fèi)歇爾法測(cè)定水分時(shí)滴定終點(diǎn)的確定。
二、永停滴定法的儀器裝置
ZYT-2型自動(dòng)永停滴定儀使用、維護(hù)保養(yǎng)與清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，三通轉(zhuǎn)換閥置吸液位（閥體調(diào)節(jié)帽順時(shí)針旋到底，吸液指示燈亮）按吸液鍵，泵管活塞下移，標(biāo)準(zhǔn)液被吸入泵體，下移到極限位時(shí)自動(dòng)停止，再轉(zhuǎn)三通閥到注液位（反時(shí)針旋到底，注液指標(biāo)燈亮）按注液鍵，泵管活塞上移，先趕走泵體內(nèi)的氣泡，活塞上移到上限位時(shí)，自動(dòng)停止，隨后再在吸液位按吸液鍵般反復(fù)二、三次就可以趕走泵體和液路管道中的所有氣泡，同時(shí)在整個(gè)液路中充滿(mǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2、把電極和滴液管下移，浸入被滴液杯中，三通閥置注液位，靈敏度鍵按藥典要求根據(jù)不同被滴溶液置10-8A或10-9A，極化電極如是10-8A即為－100mv，10-9A即為－50mv這和藥典要求是致的。
3、杯中放入攪拌棒，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度電位器，使攪拌速度適中。
4、三通扭到注液位按“滴定開(kāi)始”鍵，儀器就開(kāi)始自動(dòng)滴定，先慢滴，后快滴，儀器出現(xiàn)假終點(diǎn)后指針?lè)祷亻T(mén)限值以下后又開(kāi)始慢滴后快滴，反復(fù)多次，直到終點(diǎn)指針不再返回，約1分20秒后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)蜂鳴器響，說(shuō)明滴定結(jié)束，此時(shí)數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字就是實(shí)際消耗的標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)。
5、本儀器設(shè)有門(mén)限值電位器，可以從60～80的范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)，用戶(hù)可以從使用過(guò)程中出現(xiàn)的具體情況，如被測(cè)液體本底電位的高低，滴定過(guò)程中表頭指針擺動(dòng)幅度的大小等情況自動(dòng)決定（順時(shí)針旋門(mén)限值高，反之則門(mén)限值下降）般情況下，在正常使用時(shí)門(mén)限值電位器置中間位置就可以了。
6、在使用過(guò)程，泵管活塞接近上限位時(shí)要及時(shí)在吸液位吸液，如在“滴定開(kāi)始”工作狀態(tài)下活塞到達(dá)上限位自動(dòng)停止滴定后，應(yīng)先按“復(fù)零”鍵再在吸液位按吸液鍵吸液。
7、在滴定過(guò)程中表頭指針出現(xiàn)倒打現(xiàn)象應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)下電極角度，盡量避免出現(xiàn)指針倒
8、本儀器設(shè)有“復(fù)零”鍵，在吸液、注液或滴定過(guò)程中按復(fù)零鍵，儀器任何動(dòng)作都立即停止，數(shù)字顯示也同時(shí)顯示00.00ml。滴定到達(dá)終點(diǎn)，經(jīng)延時(shí)后，終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響，操作者記錄下消耗的毫升數(shù)后按“復(fù)零”鍵儀器即退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài)，同時(shí)數(shù)字也復(fù)零。
三、維護(hù)與保養(yǎng)
1、玻璃泵管與活塞配合緊密，般不宜脫離，以免損壞玻璃泵管，如確污染嚴(yán)重則必須脫離清洗，但嚴(yán)禁活塞裝在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮。
2、長(zhǎng)時(shí)間或意外刪除泵體的儀器，先吸入管和噴射管在液面升高，通過(guò)注液水平主要注意的是通過(guò)溶液泵管排出，然后吸氣三通閥，壓吸按鈕，吸收液在泵體吸入管。然后迅速轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥的注意水平（不按任何鍵），同時(shí)仍然在液體中，在管道中的液體噴射液吸入泵體，按歸零鍵直到泵活塞接近下限時(shí)，電機(jī)停止，先擰下泵體的聚乙烯旋鈕關(guān)節(jié)，然后擰下紅色有機(jī)玻璃毛玻璃泵仔細(xì)將被迫上升，使泵體接觸活塞螺釘、推桿槽去除殘留的液體倒掉，用蒸餾水沖洗。
3、每月進(jìn)行次維護(hù)檢查，然后填寫(xiě)維護(hù)記錄。
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