樣品前處理的方法（上）

樣品前處理為食品檢驗的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時間，是在保證檢驗質(zhì)量的同時提高檢驗效率的一個重要方法。

1.濕消化法

濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強酸，加熱破壞有機物，使待測的無機成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機化合物，以便進行分析測定。濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實用性強，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

在實驗過程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如，在測定醬油中的砷含量時采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會有損失。

但是濕消化法也有一定的缺陷：

樣品氧化時間較長，且實驗過程中一次不能消化超過10個樣品。

其次，樣品消化時常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險的。由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸，這些酸可能會對儀器產(chǎn)生損害進而影響試驗結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸。

2.干灰化法

干法灰化具有操作簡單，并且可以一次處理大批量樣品的優(yōu)點。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化溫度比較高，一般都在500攝氏度左右，可能會有部分元素因為蒸發(fā)而損失掉，從而導(dǎo)致元素的部分損失。其次，實驗過程比較長，樣品碳化時間需要1個小時左右，灰化時間在4-6小時之間，中途如果灰化效果不好還需要加入助灰化劑。