自動(dòng)永停滴定儀應(yīng)用案例—測(cè)定磺

一、摘要

1.根據(jù)05版藥典用永停滴定法測(cè)定能精確有效的測(cè)定樣品中磺胺醋酰鈉的含量，經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定磺胺醋酰鈉眼藥水（集成藥廠）中磺胺醋酰鈉的含量為15.58%。

2.參照磺胺醋酰鈉滴眼液（集成藥廠）說(shuō)明書(shū)中藥物組成可知：滴眼液每毫升含主要成份磺胺醋酰鈉為0.15克，即樣品中磺胺醋酰鈉含量為15%，與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基本符合。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)原理：用永停滴定法測(cè)定眼藥水中的磺胺醋酰鈉含量。

2.實(shí)驗(yàn)儀器：電磁攪拌器、酸式滴定管、ZDY-500自動(dòng)永停滴定儀、260電導(dǎo)電極。 

3.實(shí)驗(yàn)試劑：樣品-磺胺醋酰鈉滴眼液、鹽酸溶液（1"2）、0.1ml/L亞硝酸鈉、溴化鉀。

4.實(shí)驗(yàn)步驟：

①儀器設(shè)置：極化電壓 30mV, 終點(diǎn)電壓 40mV，量程×0.001。（其他注意事項(xiàng)與儀器基本操作請(qǐng)參照儀器說(shuō)明書(shū)）

②精密稱取4克樣品眼藥水（約含磺胺醋酰鈉0.6克），置于燒杯中，加水40ml與鹽酸溶液（1"2）15ml，而后置電磁攪拌器上，攪拌使其溶解，再加溴化鉀2克，插入部260-型電導(dǎo)電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩慢滴定，至電流計(jì)指針忽然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，即為滴定終點(diǎn)。

③本品每毫升含主要成分磺胺醋酰鈉0.15g，含量測(cè)定精密量取本品適量（約相當(dāng)于磺胺醋酰鈉0.6g）永停滴定每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.42mg的磺胺醋酰鈉。

6.結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明本品含磺胺醋酰鈉約為15.58%。