氯離子自動(dòng)電位測定儀常見問題和解決辦法

1、故障現(xiàn)象：“電位值亂蹦”或者曲線七上八下不是一條平滑的曲線。一般原因?yàn)椋?

（1）用戶沒有充分活化電極或者沒有將參比電極內(nèi)鹽橋中的黑色電極保護(hù)帽取下。

（2）用戶電極沒有接好，造成電路虛接，引起電位值不穩(wěn)定。

（3）參比電極外套筒中沒有填充飽和硝酸鉀溶液或者內(nèi)套筒中飽和氯化鉀溶液不足。

解決辦法：請將參比電極內(nèi)鹽橋上的黑色保護(hù)帽取下，然后重新連接電極。如果電極填充液不足，請及時(shí)補(bǔ)充。

2、故障現(xiàn)象:滴定曲線有很多凹坑或者滴定曲線不光滑。此故障通常由以下原因產(chǎn)生：

（1）電極保護(hù)帽沒有取下。

（2）滴定管出液口部分沒有浸泡在溶液中或者沒有在液面以下。

（3）溶液特別渾濁，造成檢測靈敏度降低。

解決辦法：調(diào)整滴定管出液口位置（可將螺絲擰松，然后調(diào)節(jié)），將溶液過濾并用溫?zé)嵴麴s水洗凈，然后再放到儀器上測量。

3、故障現(xiàn)象：滴定結(jié)束后出現(xiàn)兩個(gè)毫升數(shù)且不顯示滴定結(jié)果。這種故障現(xiàn)象大部分情況下由于溶液渾濁造成檢測靈敏度降低，儀器檢測到兩個(gè)終點(diǎn)。由于儀器不會(huì)主動(dòng)選取正確的終點(diǎn)，因此只能提供兩個(gè)終點(diǎn)給用戶，由用戶自行判斷哪一個(gè)是正確的終點(diǎn)。

解決辦法:

（1）重新做一個(gè)試樣，過濾后再做實(shí)驗(yàn)。

（2）如果用戶知道自己空白的體積V031，知道配制的硝酸銀的濃度，也知道自己的稱樣量，可以通過“GB/T176-2017 第46頁公式52”手動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。

4、故障現(xiàn)象：測定空白溶液或者測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的時(shí)候，消耗的體積過大。

（1）檢查試劑或者蒸餾水是否有問題。具體操作流程為：根據(jù)GB/T176-2017中第46頁中空白實(shí)驗(yàn)的要求，做一份空白，此空白標(biāo)記為試劑空白。我們用另一個(gè)燒杯再做一份空白，準(zhǔn)確吸取2ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L），再加上150ml蒸餾水，放上攪拌子，充分?jǐn)嚢杌靹�，然后靜置2min，此溶液標(biāo)記為蒸餾水空白。然后在電位滴定儀上，分別測定這兩種空白溶液，原則上這兩個(gè)空白溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相差在0.10ml以內(nèi)，如果試劑空白體積消耗的毫升數(shù)大于蒸餾水消耗的毫升數(shù)，則所用到的試劑存在問題。

（2）檢查電位滴定儀的電位是否正常。

具體操作流程為：我們的儀器在相對(duì)穩(wěn)定的條件下，電位值幾乎是固定的。如測定空白溶液時(shí)，將電極浸泡到空白溶液中時(shí)，儀器上方顯示的電位值通常在180-220mV之間。如果過高，或者過低，需要檢查電極的活化和安裝是否正常。

（3）測定兩份空白溶液消耗的體積。

測定試劑空白或者蒸餾水空白是消耗的體積應(yīng)在2.00-2.30ml之間，如果測定的體積小于1.80ml，則需要檢查電極或者氯化鈉試劑、硝酸銀試劑的純度。