卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法,已被很多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公認(rèn)為準(zhǔn)確性最高的方法,該方法適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。因此,應(yīng)用其原理的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀具有廣泛的應(yīng)用范圍,適用于固體、液體和氣體樣品。
那么影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)量精度的因素主要有下面幾點(diǎn):
1、由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2、卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來(lái)決定。
3、滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的個(gè)非常重要的因素。
4、在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。
5、在進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果,同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
6、卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
7、在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過(guò)程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點(diǎn),造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有定的影響。
8、在測(cè)定過(guò)程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
9、在用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定試樣含水量時(shí),要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。







