卡氏法自動水分滴定儀用于測量固、液體試樣中的水分含量, 廣泛應用于醫(yī)藥、食品、石油、紡織行業(yè)的生產和檢驗部門。當前使用較多的是瑞士M E T ll 正:R oT 硯D O 公司出品的D L 全自動系列儀器, 其測量范圍般為0.1 10 呢( 玫0 )。此類儀器的檢定內尚未有標準方法, 筆者根據(jù)近幾年的工作實踐提出了自動水分滴定儀的校準方法。該校準方法主要適用于D L 系列的儀器, 產的同類半自動儀器, 也可參照本方法進行校準。

  卡氏法自動水分滴定儀是利用卡爾費休試劑與水定量反應進行水分測量的, 儀器主要由以下幾部分組成: 主機和控制面板; 滴定管和輸液系統(tǒng); 反應瓶和測量電極; 攪拌器等環(huán)境條件溫度: 5 40 ℃ ; 相對濕度: 蕊80 %。工作電源電壓: ( 2 20 土20 ) V ; 頻率: ( 5 0 土2.5 ) ZH。微量進樣器: 50 ;止、10 過各支, 計量檢定合格, _ 上海醫(yī)用激光儀器廠;電子分析天平: AB 204 型, 感量為0.l mg, 大稱重20 9 , 計量檢定合格, 瑞士梅特勒托利多儀器公司;新鮮潔凈的二次蒸餾水。 外觀目視檢查儀器外觀, 應符合技術要求。通電狀態(tài)給儀器通電, 反復更換反應瓶內的溶液, 觀察主機顯示, 檢查控制面板、滴定管、攪拌器、輸液系統(tǒng)等的工作狀態(tài), 應符合技術要求。穩(wěn)定性系統(tǒng)漂移向反應瓶中加入約40 fnL 無水甲醇, 測定方式選擇“ D ir ft”( 漂移), 連續(xù)測定2 次以上, 測量結果般應小于20 “ 夢m in。漂移值反映滴定系統(tǒng)的穩(wěn)定性和密封性, 若大于50 119/ 而n , 則表明儀器可能未在工作狀態(tài), 應查找原因, 排除干擾后重新測定。測定結果自動存人儀器計算程序作終結果計算使用。滴定度選擇“Con C ” ( 濃度)測定方式測量滴定度。用微量注射器向反應瓶中注人20 沙新鮮潔凈蒸餾水, 連續(xù)測量3 次, 將3 次測量結果的平均值輸入儀器作后結果計算用。滴定度的測量結果以大于Z i n g / mL 為宜, 若小于I n l歲rnL, 則表明卡氏試劑已經失效, 必須更換試劑, 重新校準。

  校準結果的內容應包括各校準項目的結果數(shù)據(jù), 如果校準項目的結果未達到本方法的技術要求, 應在校準證書上作適當說明。依本方法校準的儀器校準周期為年。 依據(jù)本方法校準后應出具校準證書。